1.Назначение.
Спектрофотометр
инфракрасный ИКС-29 предназначается
для регистрации
спектров
поглощения и отражения (при наличии
приставки) различных
веществ
и измерения коэффициентов пропускания
в спектральном диапазоне
от
4200 до 400 см-1.
Регистрация спектра
производится пером на бумажном бланке,
калиброванном по
коэффициентам пропускания в процентах
и по волновым
числам в обратных
сантиметрах.
2.Устройство
и работа спектрофотометра.
Принцип действия.
Принцип
действия спектрофотометра при работе
по двулучевой схеме основан на нулевом
методе. Радиация от источника излучения
направляется двумя пучками, в одном из
которых помещается исследуемый образец,
в другом — фотометрический клин и образец
сравнения. Фотометрические свойства
световых пучков одинаковы. Оба пучка
направляются на зеркальный модулятор,
который попеременно пропускает их в
монохроматор.
При отсутствии
поглощения в обоих пучках на болометр
попадают световые потоки одинаковой
интенсивности, на входе усилительной
системы при этом сигнал отсутствует.
При
наличии поглощения в одном из пучков
на болометр попадают потоки различной
интенсивности, в результате чего
возникает переменный сигнал, частота
которою равна частоте прерывания.
Этот сигнал после
усиления и преобразования подается
на обмотку электродвигателя отработки,
который перемещает фотометрический
клин, уменьшая до нуля возникшую разность
интенсивностей пучков. Фотометрический
клин механически связан с пишущим
устройством, которое, перемещаясь,
регистрирует на бланке величину
пропускания.
В
‹‹однолучевом режиме›› спектрофотометр
работает при электрическом разбалансе
мостовой схемы.
Подготовка к
работе.
1.
Заполнить перо чернилами и установите
держатель.
2.
Установить кнопочные переключатели
ОБРАТНО и УСКОРЕННО в положение ВЫКЛЮЧЕНО.
3.
Включить спектрофотометр переключателем
СЕТЬ 220 В
4.
Включить источник излучения на нужное
напряжение.
5.
Установить рулон бумаги.
6.
Установить через 10-15 минут после включения
спектрофотометра ручкой БАЛАНС МОСТА
реохорда стрелку индикатора на середину
участка ЗАПИСЬ, обозначенного красной
полосой, что соответствует нормальному
разбалансу моста.
7. Спектрофотометр
должен быть включен не менее чем за 40
минут до
начала измерений.
Порядок работы.
1. Работа по
двухлучевой схеме.
1.1.
Установить переключатель редуктора
развертки спектра в положение «1».
1.2.
Установить в нужное положение переключатель
ДИАПАЗОНЫ. На экране отсчетной шкалы
волновое число должно соответствовать
началу диапазона, а индикаторные лампы
должны показывать, что установлена
необходимая решетка. Если шкала
спектрофотометра не установлена на
начало диапазона, нажать кнопочные
переключатели УСКОРЕННО и ПУСК и
подождать, пока спектрофотометр
автоматически не установится на начало
выбранного диапазона.
1.3.
Установить кнопочный переключатель
УСКОРЕННО в положение ВЫКЛЮЧЕНО,
переключатель СКОРОСТЬ РАЗВЕРТКА — в
положение «2» и, оперируя кнопочными
переключателями ПУСК и СТОП, установить
шкалу спектрофотометра точно на начальный
штрих.
1.4.
Установить необходимую программу щелей
переключателем ПРОГРАММА ЩЕЛЕЙ.
1.5.
Установить перо на начало шкалы,
нанесенной на бланке, для чего поставьте
переключатель масштаба записи в положение
«1», предварительно переместив
бланк до совмещения его начала с пером
записывающего устройства. Точную
установку произведите перемещением
пера с помощью регулировочного винта.
1.6.
Установить необходимую скорость
развертки переключателем СКОРОСТЬ
РАЗВЕРТКИ.
1.7.
Повернуть ручку УСИЛЕНИЕ на 2-3 деления
шкалы, открыть оба пучка (при этом перо
должно перемещаться в направлении к
линии 100% -ного пропускания) и подобрать
такое усиление, при котором перо,
выведенное из положения равновесия на
30-40 делений по шкале коэффициентов
пропускания кратковременным перекрытием
пучка образца, возвращалось бы в исходное
положение и переходило это положение
не более одного раза.
Выбирать
усиление следует на таком участке
спектра, где нет интенсивных полос
поглощения атмосферной воды и углекислого
газа. Примечание. Если перо при открытых
пучках перемещается к нулю, то, плавно
поворачивая ручку БАЛАНС МОСТА реохорда
в сторону, соответствующую уменьшению
разбаланса, установить ее сначала в
положение полного баланса (верхнее
положение стрелки), а затем перейти это
положение и установить нормальную
величину разбаланса при этом перо при
открытых пучках будет перемещаться в
сторону линии 100%-го пропускания.
1.8.
Установить перо на 100%-ную линию пропускания
с помощью оси, которая выведена под шлиц
в кюветное отделение, отверткой через
отверстие над входным окном пучка
образца.
1.9.
Установить исследуемый образец в пучок,
опустите перо, нажмите кнопочный
переключатель ПУСК и произвести запись
спектра.
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]
- #
- #
- #
- #
- #
- #
- #
- #
- #
- #
- #
ГОСТ Р 8.657-2009
Группа Т88.10
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Государственная система обеспечения единства измерений
СПЕКТРОФОТОМЕТРЫ ИНФРАКРАСНЫЕ
Методика поверки
State system for ensuring the uniformity of measurements. Infrared spectrophotometers. Verification procedure
ОКС 17.020
Дата введения 2011-01-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт оптико-физических измерений» (ФГУП «ВНИИОФИ») Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
2 ВНЕСЕН Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. N 970-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на рабочие инфракрасные спектрофотометры типов ИКС-22, ИКС-22А, ИКС-22В, ИКС-24 и ИКС-29 (далее — спектрофотометры) и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.
Межповерочный интервал — не более одного года.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3514-94 Стекло оптическое бесцветное. Технические условия
ГОСТ 4160-74 Реактивы. Калий бромистый. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 7168-80 Реактивы. Барий фтористый. Технические условия
ГОСТ 15130-86 Стекло кварцевое оптическое. Общие технические условия
ГОСТ 20282-86 Полистирол общего назначения. Технические условия
ГОСТ 25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Операции и средства поверки
3.1 При проведении поверки выполняют операции и применяют средства поверки, указанные в таблице 1.
Таблица 1
|
Наименование операции |
Номер пункта стандарта |
Наименование и тип основного или вспомогательного средства поверки; обозначение нормативного документа, устанавливающего технические требования и (или) метрологические и основные технические характеристики средства поверки |
|
Внешний осмотр |
7.1 |
— |
|
Опробование |
7.2 |
Пленка полистирола толщиной 0,025…0,070 мм по ГОСТ 20282 |
|
Определение разрешающей способности |
7.3 |
Газовая кювета, заполненная аммиаком под давлением 4 ·10
Па, с длиной поглощающего слоя 100 мм из набора поверочных средств для инфракрасных спектрофотометров НПС-ИКС; пары воды в атмосфере |
|
Определение погрешности градуировки шкалы волновых чисел |
7.4 |
Эталонные средства измерений 2-го разряда по рекомендации [1] (стандартные образцы): пленка полистирола толщиной 0,025…0,070 мм или кюветы, заполненные инденом, с поглощающим слоем толщиной 0,1 и 0,025 мм, или кювета, наполненная аммиаком под давлением 4 ·10
Па, с длиной поглощающего слоя 100 мм, или диоксид углерода и пары воды в атмосфере (характеристики спектров приведены в приложениях А и Б). Лупа с десятикратным увеличением по ГОСТ 25706 |
|
Определение уровня мешающего излучения |
7.5 |
Фотометрический секторный диск с коэффициентом пропускания 10% из эталонного средства измерений ПКС-731. Фильтры из набора поверочных средств для инфракрасных спектрофотометров НПС-ИКС по приложению В |
|
Определение абсолютной основной погрешности спектрофотометра |
7.6 |
Фотометрические секторные диски с коэффициентами пропускания 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80% и 90% из эталонного средства измерений ПКС-731. Предел допускаемой погрешности измерений коэффициентов пропускания — не более 0,3% |
3.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемого спектрофотометра с требуемой точностью.
4 Требования безопасности
При проведении поверки должны быть соблюдены требования безопасности, предусмотренные в соответствующих разделах эксплуатационной документации на применяемые средства поверки и поверяемый спектрофотометр.
5 Требования к квалификации поверителей
К проведению поверки допускают лиц, аттестованных в качестве поверителя в установленном порядке, изучивших настоящий стандарт и эксплуатационную документацию на применяемые средства поверки и спектрофотометры и прошедших инструктаж по технике безопасности.
6 Условия поверки и подготовка к ней
6.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:
|
— температура окружающего воздуха, °С |
20±5; |
|
— относительная влажность воздуха, % |
60±10; |
|
— атмосферное давление, кПа |
84…107; |
|
— напряжение сети электрического питания, В |
220±22; |
|
— частота сети электрического питания, Гц |
50±0,5. |
6.2 Источники теплового излучения должны находиться на расстоянии не менее 1,5 м от спектрофотометра.
6.3 Спектрофотометр должен быть заземлен.
6.4 Время предварительного прогрева спектрофотометров типов ИКС-24 и ИКС-29 должно быть не менее 45 мин, а типов ИКС-22, ИКС-22А и ИКС-22В — не менее 2 ч.
6.5 Средства поверки готовят к работе в соответствии с их эксплуатационной документацией.
7 Проведение поверки
7.1 Внешний осмотр
При проведении внешнего осмотра устанавливают:
— соответствие комплектности спектрофотометра паспортным данным на спектрофотометр конкретного типа. При периодической поверке допускается отсутствие ЗИП, кроме пленки полистирола для спектрофотометров типов ИКС-22, ИКС-22А, ИКС-24 и ИКС-29;
— наличие четких надписей и отметок на шкалах и органах управления;
— наличие маркировки (наименование или товарный знак предприятия-изготовителя, тип и номер спектрофотометра).
7.2 Опробование
7.2.1 Опробование спектрофотометра проводят в соответствии с эксплуатационной документацией на спектрофотометр конкретного типа.
7.2.2 При опробовании устанавливают отсутствие механических и электрических повреждений или неисправностей, влияющих на нормальную работу спектрофотометров.
7.2.3 У спектрофотометров типов ИКС-22, ИКС-22А, ИКС-22В и ИКС-24 должна функционировать система водяного охлаждения источника излучения.
7.2.4 На спектрофотометрах типов ИКС-22, ИКС-22А, ИКС-24 и ИКС-29 записывают спектр поглощения пленки полистирола, а на спектрофотометре типа ИКС-22В — спектр поглощения паров воды в атмосфере. Толщина пленки полистирола и условия записи должны соответствовать указаниям контрольной записи, прилагаемой к спектрофотометру. На спектрограмме число и форма линии должны соответствовать контрольной записи.
7.3 Определение разрешающей способности
7.3.1 Разрешающую способность
спектрофотометров типов ИКС-22, ИКС-24 и ИКС-29 определяют по наблюдаемой на спектрограмме ширине линии поглощения аммиака, максимальная ордината которой соответствует волновому числу
1122,1 см
*.
_______________
* Здесь и далее: по рекомендации [1] нормируют длину волны:
, [мкм] = 10000/
[см
].
7.3.1.1 Устанавливают наибольший коэффициент усиления и наименьшие щели, при которых будет обеспечена нормальная работа регистрирующей системы, а уровень шумов на спектрограмме составит не более 1%.
Уровень шумов определяют как одну пятую размаха флуктуации сигнала, зарегистрированного на спектрограмме в течение 2 мин.
Положения переключателей органов управления, которые следует устанавливать при определении разрешающей способности спектрофотометров, приведены в таблице 2.
Таблица 2
|
Тип спектрофотометра |
Положение переключателей |
||
|
скорости развертки спектра |
масштаба записи |
шкалы множительного механизма |
|
|
ИКС-22 |
17 |
2 |
0,3 |
|
ИКС-22 А |
12 |
1:5 |
|
|
ИКС-22В |
7,5 |
1:1 |
|
|
ИКС-24 |
0,3 |
3 |
— |
|
ИКС-29 |
2 |
Примечания
1 Для спектрофотометра типа ИКС-24 ширина щели постоянная — 70 … 100 мкм.
2 Для спектрофотометра типа ИКС-29 программа щелей — 1 или 2, постоянная времени — 2, редуктор развертки — 6.
7.3.1.2 Кювету из набора НПС-ИКС, заполненную аммиаком, устанавливают в измерительный канал спектрофотометра и записывают линию поглощения аммиака, соответствующую волновому числу
1122,1 см
.
На спектрограмме измеряют ширину
линии поглощения и вычисляют разрешающую способность
по формуле
.
7.3.2 Разрешающую способность спектрофотометров типов ИКС-22А и ИКС-22В определяют по наличию на спектрограмме двух линий поглощения паров воды в атмосфере. На спектрофотометре типа ИКС-22А записывают линии поглощения, соответствующие волновым числам 1473,5 и 1472,0 см
(см. полосы поглощения
и
на рисунке Б.4), на спектрофотометре типа ИКС-22В — волновым числам 327,6 и 323,8 см
(см. полосы поглощения
и
на рисунке Б.9). Линии поглощения записывают в однолучевом режиме при соблюдении требования 7.3.1.1.
Разрешающая способность в области спектральной полосы поглощения 1122,1 см
не менее:
250 — для спектрофотометров типа ИКС-22;
2000 — для спектрофотометров типа ИКС-24;
850 — для спектрофотометров типа ИКС-29.
Разрешающая способность спектрофотометра типа ИКС-22А в области спектральной полосы поглощения 1470 см
— не менее 980.
Разрешающая способность спектрофотометра типа ИКС-22В в области спектральной полосы поглощения 330 см
— не менее 85.
7.4 Определение погрешности градуировки шкалы волновых чисел
7.4.1 Погрешность градуировки шкалы волновых чисел определяют методом прямых измерений как разность между значением волнового числа, соответствующим максимальной ординате линии поглощения стандартного образца, определяемым с помощью поверяемого спектрофотометра, и действительным значением волнового числа, соответствующим максимальной ординате той же линии, взятым из таблицы А.1 приложения А.
7.4.2 В качестве стандартных образцов применяют пленку полистирола, инден, аммиак или используют пары воды и диоксида углерода в атмосфере. Выбирают по три линии или полосы поглощения из числа указанных в приложении А для каждого диспергирующего элемента. Линии или полосы поглощения следует выбирать в начале, середине и в конце спектрального диапазона диспергирующего элемента. Стандартные образцы, а также условия их применения при поверке спектрофотометров приведены в приложении Г.
7.4.3 Пленку полистирола или кювету, заполненную аммиаком, устанавливают в измерительный канал спектрофотометра, и три раза записывают каждую линию поглощения. На спектрофотометрах типов ИКС-22, ИКС-22А и ИКС-22В значения волновых чисел, соответствующие максимальным ординатам линий поглощения, определяют с помощью лупы на бланке.
На спектрофотометре типа ИКС-24 значения волновых чисел определяют по счетчику в момент записи на бланке максимальных ординат линий поглощения.
На спектрофотометре типа ИКС-29 значения волновых чисел определяют по шкале волновых чисел в момент записи на бланке максимальных ординат линии поглощения.
7.4.4 Линии поглощения паров воды или диоксида углерода в атмосфере записывают в однолучевом режиме. Каждую линию записывают три раза. При записи на спектрофотометре типа ИКС-24 устанавливают постоянную ширину щели в зависимости от спектрального диапазона в соответствии с таблицей 3.
Таблица 3
|
Спектральный диапазон, см
|
Ширина щели, мкм |
|
3940…3750 |
40…70 |
|
1950…1400 |
100…150 |
|
600…400 |
800…1000 |
На спектрофотометре типа ИКС-29 линию поглощения паров воды в атмосфере, соответствующую волновому числу 1387,5 см
, записывают по три раза с каждой из двух решеток.
Значения волновых чисел на спектрофотометрах определяют по 7.4.3.
7.4.5 Для каждой записи вычисляют разность
,
где
— значение волнового числа, соответствующее максимальной ординате линии поглощения при записи на поверяемом спектрофотометре;
— действительное значение волнового числа, соответствующее той же линии, указанное в приложении А.
7.4.6 За погрешность градуировки шкалы волновых чисел для указанных точек спектрального диапазона принимают наибольшее значение
для каждой линии.
Предел допускаемой относительной погрешности градуировки шкалы волновых чисел для спектрофотометров типов ИКС-22, ИКС-22А и ИКС-22В — не более 0,5% волнового числа во всем спектральном диапазоне.
Предел допускаемой абсолютной погрешности градуировки шкалы волновых чисел для спектрофотометра типа ИКС-24 — не более 1 см
во всем спектральном диапазоне.
Предел допускаемой относительной погрешности градуировки шкалы волновых чисел для спектрофотометра типа ИКС-29 — не более 0,1% волнового числа в спектральном диапазоне 4200…1000 см
и 0,15% волнового числа — в спектральном диапазоне 1000…400 см
.
7.5 Определение уровня мешающего излучения
7.5.1 Уровень мешающего излучения определяют по коэффициенту пропускания, измеренному на спектрофотометре при полном поглощении излучения в выделяемом спектральном диапазоне.
7.5.2 В канал сравнения устанавливают фотометрический секторный диске коэффициентом пропускания 10%. Затем поочередно в измерительный канал устанавливают фильтры из набора НПС-ИКС и записывают их спектры пропускания.
Условия записи и типы фильтров указаны в приложении Д.
Наибольшее из полученных значений коэффициента пропускания, характеризующих уровень мешающего излучения, не более:
2% — для спектрофотометра типа ИКС-22 в диапазоне 2500…800 см
и 5% — в диапазоне 800…650 см
;
2% — для спектрофотометра типа ИКС-22А в диапазоне 2500…2000 см
и 3% — в диапазоне 2000… 1250 см
;
3% — для спектрофотометра типа ИКС-22В во всем спектральном диапазоне;
1% — для спектрофотометра типа ИКС-24 в диапазоне 2500…800 см
и 2% — в диапазоне 800…400 см
;
1,5% — для спектрофотометра типа ИКС-29 в спектральном диапазоне 2500…1000 см
; 2% — в спектральном диапазоне 1000…500 см
и 3% — в спектральном диапазоне 500…400 см
.
7.6 Определение абсолютной основной погрешности спектрофотометра
7.6.1 Абсолютную основную погрешность спектрофотометра определяют как наибольшую разность между значениями коэффициентов пропускания фотометрических секторных дисков, определенными с помощью поверяемого спектрофотометра, и их действительными значениями.
Абсолютную основную погрешность определяют в девяти точках диапазона измерений коэффициентов пропускания.
7.6.2 Перед измерениями коэффициентов пропускания дисков записывают линию, соответствующую спектральному коэффициенту пропускания 100%, во всем спектральном диапазоне при условиях, соответствующих указанным в эксплуатационной документации на спектрофотометр конкретного типа.
Отклонение этой линии от линии, соответствующей на бланке 100% коэффициента пропускания, — не более 2% для спектрофотометров типов ИКС-22, ИКС-22А и ИКС-22В и 1% для спектрофотометров типов ИКС-24 и ИКС-29. При этом допускается превышение нормированного значения на 1,5% в спектральных диапазонах линий поглощения паров воды и диоксида углерода в атмосфере: от 3900 до 3500 см
, от 2400 до 2300 см
, от 1800 до 1350 см
, от 720 до 660 см
и от 400 до 200 см
.
7.6.3 Для одного значения волнового числа спектрального диапазона спектрофотометра, кроме спектральных диапазонов, указанных в 7.6.2, устанавливают по бланку показание 100%. Поочередно на ось двигателя устанавливают девять фотометрических секторных дисков, вводят их в измерительный канал и измеряют коэффициенты пропускания. Вычисляют разность между полученными значениями коэффициентов пропускания фотометрических секторных дисков и их действительными значениями. Наибольшая разность, характеризующая предел допускаемой основной абсолютной погрешности спектрофотометра, — не более 1%.
7.6.4 Для одного значения волнового числа в начале спектрального диапазона измеряют пять раз коэффициент пропускания диска с действительным значением 50%.
Определяют размах показаний как разность между наибольшим и наименьшим показаниями. Размах показаний — не более 1%.
7.7 Результаты поверки спектрофотометров оформляют протоколом, форма которого приведена в приложении Е.
8 Оформление результатов поверки
8.1 При положительных результатах первичной поверки делают запись в паспорте и наносят поверительное клеймо в соответствии с правилами по метрологии [2].
8.2 При положительных результатах периодической поверки оформляют свидетельство о поверке в соответствии с правилами по метрологии [3].
8.3 При отрицательных результатах поверки спектрофотометры к дальнейшему применению не допускают, поверительное клеймо гасят, свидетельство о поверке аннулируют и выдают извещение о непригодности с указанием причин по [3].
Приложение А
(справочное)
Стандартные образцы для определения погрешности градуировки шкалы волновых чисел
Таблица А.1
|
Стандартный образец |
Толщина слоя, мм |
Значение волнового числа, см
|
Номер полосы поглощения (приложение Б) |
|
Инден |
0,1 |
3927,2 |
1 |
|
3798,9 |
2 |
||
|
3660,6 |
3 |
||
|
3297,8 |
4 |
||
|
3139,5 |
5 |
||
|
2770,9 |
6 |
||
|
2598,4 |
7 |
||
|
2305,1 |
8 |
||
|
2172,8 |
9 |
||
|
2049,1 |
10 |
||
|
1915,3 |
11 |
||
|
1797,7 |
12 |
||
|
1661,8 |
13 |
||
|
1587,5 |
14 |
||
|
1553,2 |
15 |
||
|
0,025 |
1361,1 |
16 |
|
|
1312,4 |
17 |
||
|
1288,0 |
18 |
||
|
1226,2 |
19 |
||
|
1205,1 |
20 |
||
|
1122,4 |
21 |
||
|
1067,7 |
22 |
||
|
1018,5 |
23 |
||
|
914,7 |
24 |
||
|
830,5 |
25 |
||
|
730,3 |
26 |
||
|
591,0 |
27 |
||
|
551,5 |
28 |
||
|
420,0 |
20 |
||
|
393,5 |
30 |
||
|
381,5 |
31 |
||
|
222,0 |
32 |
||
|
Пары воды в атмосфере |
— |
3925,1 |
33 |
|
3885,9 |
84* |
||
|
3838,0 |
35 |
||
|
3801,4 |
36 |
||
|
3701,9 |
37 |
||
|
3509,5 |
38 |
||
|
Диоксид углерода |
— |
2348,6 |
39 |
|
Пары воды в атмосфере |
— |
1889,6 |
40 |
|
1739,8 |
41 |
||
|
1662,8 |
42 |
||
|
1616,7 |
43 |
||
|
1576,2 |
44 |
||
|
1464,9 |
45 |
||
|
1405,0 |
46 |
||
|
1387,5 |
47 |
||
|
Аммиак под давлением (4…6,7) ·10
Па |
100 |
1195,0 |
48 |
|
1122,1 |
49 |
||
|
1046,4 |
50 |
||
|
992,6 |
51 |
||
|
908,2 |
52 |
||
|
827,7 |
53 |
||
|
745,4 |
54 |
||
|
Диоксид углерода и пары воды в атмосфере |
— |
721,0 |
55 |
|
648,9 |
56 |
||
|
576,4 |
57 |
||
|
526,0 |
58 |
||
|
472,5 |
59 |
||
|
403,0 |
60 |
||
|
419,0* |
60а* |
||
|
370,0 |
61 |
||
|
302,5 |
62 |
||
|
254,0 |
63 |
||
|
208,5 |
64 |
||
|
Полистирол |
0,025…0,070 |
3027,1 |
65 |
|
2850,7 |
66 |
||
|
1944,0 |
67 |
||
|
1801,6 |
68 |
||
|
1601,4 |
69 |
||
|
1371,0 |
70 |
||
|
1154,3 |
71 |
||
|
1028,0 |
72 |
||
|
906,7 |
73 |
||
|
841,0 |
74 |
||
|
541,8 |
75 |
||
|
* Для спектрофотометров типа ИКС-22В. |
Приложение Б
(справочное)
Спектры поглощения, используемые при определении погрешности градуировки шкалы волновых чисел спектрофотометра
Рисунок Б.1 — Спектр поглощения индена
Рисунок Б.2 — Спектр поглощения паров воды в атмосфере
Рисунок Б.3 — Спектр поглощения диоксида углерода в атмосфере
Рисунок Б.4 — Спектр поглощения паров воды в атмосфере
Рисунок Б.5 — Спектр поглощения аммиака
Рисунок Б.6 — Спектр поглощения диоксида углерода и паров воды в атмосфере
Рисунок Б.7 — Спектр поглощения полистирола при регистрации на спектрофотометрах типов ИКС-22А, ИКС-24 и ИКС-29
Рисунок Б.8 — Спектр поглощения полистирола при регистрации на спектрофотометре типа ИКС-22
Рисунок Б.9 — Спектр поглощения паров воды в атмосфере при регистрации на спектрофотометре типа ИКС-22В
Примечание к рисункам Б.1-Б.9 — 1-75 — номера полос поглощения.
Приложение В
(справочное)
Технические характеристики фильтров, применяемых для определения уровня мешающего излучения
Таблица В.1
|
Тип фильтра |
Материал фильтра |
Толщина фильтра, мм |
|
К8 |
Стекло по ГОСТ 3514 |
20 |
|
КИ |
Кварц по ГОСТ 15130 |
2 |
|
ФЛ-И |
Фтористый литий |
8 |
|
ФК-И |
Фтористый кальций |
4 |
|
ФБ-И |
Фтористый барий по ГОСТ 7168 |
|
|
NaCI |
Хлористый натрий по ГОСТ 4233 |
|
|
КВг |
Бромистый калий по ГОСТ 4160 |
10 |
Приложение Г
(справочное)
Стандартные образцы и условия их применения при поверке спектрофотометров
Таблица Г.1
|
Тип спектро- фото- метра |
Средство поверки |
Номер линий поглощения (см. приложение Б) |
Действительное значение волновых чисел, соответствующее максимальным ординатам поглощения,
, см
|
Положение переключателей и шкал |
||
|
скорости развертки спектра |
масштаба записи |
шкалы множительного механизма |
||||
|
ИКС-22 |
Пленка полистирола |
66 |
2850,7 |
17 |
2 |
0,7…0,8 |
|
69 |
1601,4 |
|||||
|
72 |
1028,0 |
|||||
|
73 |
906,7 |
|||||
|
79 |
841,0 |
|||||
|
ИКС-22А |
65 |
3027,1 |
12,5 |
1:5 |
0,7…0,8 |
|
|
69 |
1601,4 |
|||||
|
Пары воды в атмосфере |
41 |
1739,8 |
12,5 |
1:1 |
0,7…0,8 |
|
|
44 |
1576,2 |
|||||
|
45 |
1464,9 |
|||||
|
ИКС-22В |
60а |
419,0 |
7,5 |
1:1 |
0,5 |
|
|
62 |
303,5 |
|||||
|
63 |
254,0 |
|||||
|
ИКС-24 |
33 |
3925,1 |
3 |
2 |
— |
|
|
35 |
3838,0 |
|||||
|
40 |
1889,6 |
|||||
|
42 |
1662,8 |
|||||
|
43 |
1615,7 |
|||||
|
47 |
1387,5 |
|||||
|
60 |
423,0 |
|||||
|
Аммиак |
51 |
992,6 |
3 |
2 |
— |
|
|
ИКС-29 |
Пары воды в атмосфере |
34 |
3885,9 |
2 |
1 |
— |
|
44 |
1576,2 |
|||||
|
47 |
1387,5 |
|||||
|
60 |
423,0 |
|||||
|
Аммиак |
51 |
992,6 |
2 |
1 |
||
|
Примечание — Для спектрофотометров типа ИКС-29 устанавливают: программу щелей — 3; постоянную времени — 2; редуктор развертки — 6. |
Приложение Д
(справочное)
Типы фильтров и условия записи, рекомендуемые для определения уровня мешающего излучения
Таблица Д.1
|
Тип спектрофо- тометра |
Спектральный диапазон, см
|
Тип фильтра |
Положение переключателей и шкал |
Дополнительные указания по положению переключателей |
||
|
скорости развертки |
масштаба записи |
шкалы множительного механизма |
||||
|
ИКС-22 |
2500…2000 |
К8 |
15 |
1 |
1 |
— |
|
2000…1200 |
КИ |
|||||
|
1200…800 |
ФЛ-И |
|||||
|
800…650 |
ФК-И |
|||||
|
ИКС-22А |
2500…2000 |
К8 |
250 |
1:1 |
1…0,8 |
|
|
2000…1250 |
КИ |
|||||
|
ИКС-22В |
500…400 |
ФБ-И |
7,5 |
1 |
1 |
|
|
400…275 |
NaCI |
|||||
|
275…240 |
КВг |
|||||
|
ИКС-24 |
2500…2000 |
К8 |
5 |
1 |
— |
Программа раскрытия щелей — 1 |
|
2000…1200 |
КИ |
|||||
|
1200…800 |
ФЛ-И |
|||||
|
800…600 |
ФК-И |
|||||
|
600…400 |
ФБ-И |
|||||
|
ИКС-29 |
2500…2000 |
К8 |
3 |
1:1 |
— |
Редуктор развертки — 1; программа щелей — 8; постоянная времени — 1 |
|
2000…1200 |
КИ |
|||||
|
1200…800 |
ФЛ-И |
|||||
|
800…600 |
ФК-И |
|||||
|
600…400 |
ФБ-И |
Приложение Е
(обязательное)
Форма протокола поверки
|
Протокол N_________________ от «______»__________________20___г. |
||||||||||
|
поверки спектрофотометра |
, |
|||||||||
|
наименование предприятия-изготовителя |
||||||||||
|
принадлежащего |
||||||||||
|
1 Тип |
N |
|||||||||
|
2 Условия поверки |
||||||||||
|
3 Средства поверки |
||||||||||
|
тип и номер набора эталонных средств, погрешность аттестации |
||||||||||
|
4 Внешний осмотр |
||||||||||
|
5 Результаты опробования |
||||||||||
|
6 Значение разрешающей способности |
||||||||||
|
7 Погрешность градуировки шкалы волновых чисел: |
В сантиметрах в минус первой степени
|
Средство поверки |
Номер линий поглощения |
Действительное значение волнового числа
|
Показание спектрофотометра по шкале волновых чисел
|
Разность
|
Погрешность градуировки |
8 Определение уровня мешающего излучения:
|
Тип фильтра |
Спектральный диапазон
, см
|
Допускаемое значение коэффициента пропускания фильтра, % |
Показание спектрофотометра, % |
9 Абсолютная основная погрешность спектрофотометра
9.1 Максимальное отклонение от линии, соответствующей спектральному коэффициенту пропускания 100%:
|
спектральный диапазон
, см
|
показание спектрофотометра, % |
9.2
|
Значение волнового числа
, см
|
Действительное значение коэффициента пропускания фотометрического секторного диска
, % |
Показание спектрофотометра
, % |
Абсолютная основная погрешность спектрофотометра, % |
Размах показаний, % |
Заключение по результатам поверки: спектрофотометр признан пригодным (непригодным) к применению
|
указать причину |
||||
|
Выдано свидетельство N________от «___»__________________20___г. |
||||
|
Поверку провел |
||||
|
подпись |
инициалы, фамилия |
Библиография
|
[1] МИ 2060-90 |
Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений длины в диапазоне 1 ·10
…50 м и длин волн в диапазоне 0,2…50 мкм |
|
[2] ПР 50.2.007-2002 |
Государственная система обеспечения единства измерений. Поверительные клейма |
|
[3] ПР 50.2.006-94 |
Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок проведения поверки средств измерений |
- Файлы
- Академическая и специальная литература
- Междисциплинарные материалы
- Основы исследовательской деятельности
- Научно-исследовательское оборудование
- Руководства по эксплуатации и ремонту НИ оборудования
- Измерительные приборы
- Микроскопы, оптические приборы
- Спектрофотометры
-
Файл формата
zip
- размером 2,67 МБ
-
содержит документы форматов
pdf
tif
- Добавлен пользователем von_nachtigall
- Описание отредактировано
Инфракрасный спектрофотометр ИКС-29.
Содержит следующие документы:
1. Техническое описание и инструкция по эксплуатации. Ленинград, ЛОМО, 1987 — 53 с.
2. Паспорт. Ленинград, ЛОМО, 1988 — 11 с.
3. Болометр БМ6-К1. Техническое описание и инструкция по эксплуатации. Ленинград, ЛОМО, 1981 — 4 с.
4. Болометр БМ6-К1. Паспорт. Ленинград, ЛОМО, 1988 — 4 с.
5. Решетка дифракционная отражательная (реплика) Ю-71.55.414. Паспорт. Ленинград, ЛОМО, 1987 — 6 с.
6. Решетка дифракционная отражательная (реплика) Ю-71.55.413. Паспорт. Ленинград, ЛОМО, 1987 — 6 с.
7. Электрическая принципиальная схема (рис. 4 в описании №1) дана отдельным файлом.
- Чтобы скачать этот файл зарегистрируйтесь и/или войдите на сайт используя форму сверху.
- Регистрация
- Узнайте сколько стоит уникальная работа конкретно по Вашей теме:
- Сколько стоит заказать работу?
|
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО |
||
|
НАЦИОНАЛЬНЫЙ |
ГОСТ |
Государственная
система обеспечения единства
измерений
СПЕКТРОФОТОМЕТРЫ ИНФРАКРАСНЫЕ
Методика
поверки
|
Москва |
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации
установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании»,
а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р
1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1. РАЗРАБОТАН Федеральным
государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский
институт оптико-физических измерений» (ФГУП «ВНИИОФИ») Федерального агентства
по техническому регулированию и метрологии
2. ВНЕСЕН Управлением метрологии
Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
3. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ
Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от
15 декабря 2009 г. № 970-ст
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту
публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные
стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно
издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае
пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление
будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе
«Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты
размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном
сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети
Интернет
СОДЕРЖАНИЕ
1. Область применения. 2
2. Нормативные ссылки. 2
3. Операции и средства поверки. 2
4. Требования безопасности. 3
5. Требования к квалификации поверителей. 3
6. Условия поверки и подготовка к ней. 3
7. Проведение поверки. 4
8. Оформление результатов поверки. 7
Приложение А. Стандартные образцы для определения
погрешности градуировки шкалы волновых чисел. 7
Приложение Б. Спектры поглощения, используемые при
определении погрешности градуировки шкалы волновых чисел спектрофотометра. 9
Приложение В. Технические характеристики фильтров,
применяемых для определения уровня мешающего излучения. 13
Приложение Г. Стандартные образцы и условия их
применения при поверке спектрофотометров. 13
Приложение Д. Типы фильтров и условия записи,
рекомендуемые для определения уровня мешающего излучения. 14
Приложение Е. Форма протокола поверки. 15
9. Абсолютная основная погрешность спектрофотометра. 15
Библиография. 16
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Государственная система
обеспечения единства измерений
СПЕКТРОФОТОМЕТРЫ ИНФРАКРАСНЫЕ
Методика поверки
State system
for ensuring the uniformity of measurements. Infrared spectrophotometers.
Verification procedure
Дата введения —
2011-01-01
1.
Область применения
Настоящий стандарт распространяется на рабочие инфракрасные
спектрофотометры типов ИКС-22, ИКС-22А, ИКС-22В, ИКС-24 и ИКС-29 (далее —
спектрофотометры) и устанавливает методику их первичной и периодической
поверок.
Межповерочный интервал — не более одного года.
2.
Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на
следующие стандарты:
ГОСТ 3514-94
Стекло оптическое бесцветное. Технические условия
ГОСТ 4160-74 Реактивы. Калий
бромистый. Технические условия
ГОСТ 4233-77
Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 7168-80
Реактивы. Барий фтористый. Технические условия
ГОСТ 15130-86
Стекло кварцевое оптическое. Общие технические условия
ГОСТ 20282-86
Полистирол общего назначения. Технические условия
ГОСТ
25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования
Примечание — При
пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных
стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте
Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети
Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные
стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по
соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным
в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании
настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным)
стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором
дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3.
Операции и средства поверки
3.1. При проведении
поверки выполняют операции и применяют средства поверки, указанные в таблице 1.
Таблица 1
|
Наименование |
Номер пункта стандарта |
Наименование и тип основного или вспомогательного |
|
Внешний осмотр |
7.1 |
— |
|
Опробование |
7.2 |
Пленка полистирола толщиной 0,025 … |
|
Определение разрешающей способности |
7.3 |
Газовая кювета, заполненная аммиаком под |
|
Определение погрешности градуировки |
7.4 |
Эталонные средства измерений 2-го |
|
Определение уровня мешающего |
7.5 |
Фотометрический секторный диск с |
|
Определение абсолютной основной |
7.6 |
Фотометрические секторные диски с |
3.2. Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих определение
(контроль) метрологических характеристик поверяемого спектрофотометра с
требуемой точностью.
4.
Требования безопасности
При проведении поверки должны быть соблюдены требования
безопасности, предусмотренные в соответствующих разделах эксплуатационной
документации на применяемые средства поверки и поверяемый спектрофотометр.
5.
Требования к квалификации поверителей
К проведению поверки допускают лиц, аттестованных в качестве
поверителя в установленном порядке, изучивших настоящий стандарт и эксплуатационную
документацию на применяемые средства поверки и спектрофотометры и прошедших
инструктаж по технике безопасности.
6.
Условия поверки и подготовка к ней
6.1. При проведении поверки соблюдают следующие условия:
|
— температура окружающего воздуха, |
°С 20 ± 5; |
|
— относительная влажность воздуха, % |
60 ± 10; |
|
— атмосферное давление, кПа |
84 … 107; |
|
— напряжение сети электрического питания, В |
220 ± 22; |
|
— частота сети электрического питания, Гц |
50 ± 0,5. |
6.2. Источники теплового излучения должны находиться на расстоянии не
менее 1,5 м от спектрофотометра.
6.3. Спектрофотометр должен быть
заземлен.
6.4. Время предварительного
прогрева спектрофотометров типов ИКС-24 и ИКС-29 должно быть не менее 45 мин, а
типов ИКС-22, ИКС-22А и ИКС-22В — не менее 2 ч.
6.5. Средства поверки готовят к
работе в соответствии с их эксплуатационной документацией.
7.
Проведение поверки
7.1. Внешний осмотр
При проведении внешнего осмотра устанавливают:
— соответствие комплектности спектрофотометра
паспортным данным на спектрофотометр конкретного типа. При периодической
поверке допускается отсутствие ЗИП, кроме пленки полистирола для
спектрофотометров типов ИКС-22, ИКС-22А, ИКС-24 и ИКС-29;
— наличие четких надписей и
отметок на шкалах и органах управления;
— наличие маркировки
(наименование или товарный знак предприятия-изготовителя, тип и номер
спектрофотометра).
7.2. Опробование
7.2.1. Опробование
спектрофотометра проводят в соответствии с эксплуатационной документацией на
спектрофотометр конкретного типа.
7.2.2. При опробовании
устанавливают отсутствие механических и электрических повреждений или
неисправностей, влияющих на нормальную работу спектрофотометров.
7.2.3. У спектрофотометров типов
ИКС-22, ИКС-22А, ИКС-22В и ИКС-24 должна функционировать система водяного
охлаждения источника излучения.
7.2.4. На спектрофотометрах типов
ИКС-22, ИКС-22А, ИКС-24 и ИКС-29 записывают спектр поглощения пленки
полистирола, а на спектрофотометре типа ИКС-22В — спектр поглощения паров воды
в атмосфере. Толщина пленки полистирола и условия записи должны соответствовать
указаниям контрольной записи, прилагаемой к спектрофотометру. На спектрограмме
число и форма линии должны соответствовать контрольной записи.
7.3. Определение разрешающей способности
7.3.1. Разрешающую способность R спектрофотометров типов ИКС-22, ИКС-24 и ИКС-29 определяют по
наблюдаемой на спектрограмме ширине линии поглощения аммиака, максимальная
ордината которой соответствует волновому числу v = 1122,1 см-1*.
___________
* Здесь и далее: по рекомендации [1]
нормируют длину волны: λ [мкм] = 10000/v [см-1].
7.3.1.1.
Устанавливают наибольший коэффициент усиления и наименьшие щели, при которых будет
обеспечена нормальная работа регистрирующей системы, а уровень шумов на
спектрограмме составит не более 1 %.
Уровень шумов определяют как одну пятую размаха флуктуации
сигнала, зарегистрированного на спектрограмме в течение 2 мин.
Положения переключателей органов управления,
которые следует устанавливать при определении разрешающей способности
спектрофотометров, приведены в таблице 2.
Таблица 2
|
Тип |
Положение переключателей |
||
|
скорости развертки спектра |
масштаба записи |
шкалы множительного механизма |
|
|
ИКС-22 |
17 |
2 |
0,3 |
|
ИКС-22А |
12 |
1:5 |
|
|
ИКС-22В |
7,5 |
1:1 |
|
|
ИКС-24 |
0,3 |
3 |
— |
|
ИКС-29 |
2 |
Примечания
1. Для спектрофотометра
типа ИКС-24 ширина щели постоянная — 70 … 100 мкм.
2. Для
спектрофотометра типа ИКС-29 программа щелей — 1 или 2, постоянная времени — 2,
редуктор развертки — 6.
7.3.1.2. Кювету из набора
НПС-ИКС, заполненную аммиаком, устанавливают в измерительный канал
спектрофотометра и записывают линию поглощения аммиака, соответствующую
волновому числу v = 1122,1 см-1.
На спектрограмме измеряют ширину S линии поглощения и вычисляют разрешающую
способность R
по формуле
7.3.2. Разрешающую способность
спектрофотометров типов ИКС-22А и ИКС-22В определяют по наличию на
спектрограмме двух линий поглощения паров воды в атмосфере. На спектрофотометре
типа ИКС-22А записывают линии поглощения, соответствующие волновым числам 1473,5
и 1472,0 см-1 (см. полосы поглощения a и b на рисунке Б.4), на спектрофотометре типа ИКС-22В —
волновым числам 327,6 и 323,8 см-1 (см. полосы поглощения c и d на рисунке Б.9). Линии поглощения записывают в однолучевом
режиме при соблюдении требования 7.3.1.1.
Разрешающая способность в области спектральной полосы
поглощения 1122,1 см-1 не менее:
250 — для спектрофотометров типа
ИКС-22;
2000 — для спектрофотометров типа
ИКС-24;
850 — для спектрофотометров типа
ИКС-29.
Разрешающая способность спектрофотометра типа ИКС-22А в
области спектральной полосы поглощения 1470 см-1 — не менее 980.
Разрешающая способность спектрофотометра типа ИКС-22В в
области спектральной полосы поглощения 330 см-1 — не менее 85.
7.4. Определение погрешности градуировки шкалы волновых
чисел
7.4.1. Погрешность градуировки
шкалы волновых чисел определяют методом прямых измерений как разность между
значением волнового числа, соответствующим максимальной ординате линии
поглощения стандартного образца, определяемым с помощью поверяемого
спектрофотометра, и действительным значением волнового числа, соответствующим
максимальной ординате той же линии, взятым из таблицы А.1 приложения А.
7.4.2. В качестве стандартных
образцов применяют пленку полистирола, инден, аммиак или используют пары воды и
диоксида углерода в атмосфере. Выбирают по три линии или полосы поглощения из
числа указанных в приложении А для каждого диспергирующего элемента. Линии
или полосы поглощения следует выбирать в начале, середине и в конце
спектрального диапазона диспергирующего элемента. Стандартные образцы, а также
условия их применения при поверке спектрофотометров приведены в приложении Г.
7.4.3. Пленку
полистирола или кювету, заполненную аммиаком, устанавливают в измерительный
канал спектрофотометра, и три раза записывают каждую линию поглощения. На
спектрофотометрах типов ИКС-22, ИКС-22А и ИКС-22В значения волновых чисел,
соответствующие максимальным ординатам линий поглощения, определяют с помощью
лупы на бланке.
На спектрофотометре типа ИКС-24 значения волновых чисел
определяют по счетчику в момент записи на бланке максимальных ординат линий
поглощения.
На спектрофотометре типа ИКС-29 значения волновых чисел
определяют по шкале волновых чисел в момент записи на бланке максимальных
ординат линии поглощения.
7.4.4. Линии поглощения паров
воды или диоксида углерода в атмосфере записывают в однолучевом режиме. Каждую
линию записывают три раза. При записи на спектрофотометре типа ИКС-24
устанавливают постоянную ширину щели в зависимости от спектрального диапазона в
соответствии с таблицей 3.
Таблица 3
|
Спектральный |
Ширина щели, мкм |
|
3940 … 3750 |
40 … 70 |
|
1950 … 1400 |
100 … 150 |
|
600 … 400 |
800 … 1000 |
На спектрофотометре
типа ИКС-29 линию поглощения паров воды в атмосфере, соответствующую волновому
числу 1387,5 см-1, записывают по три раза с каждой из двух решеток.
Значения волновых чисел на
спектрофотометрах определяют по 7.4.3.
7.4.5. Для каждой записи
вычисляют разность
Dv
= vi — vдi,
где
vi
— значение волнового числа, соответствующее максимальной ординате линии поглощения
при записи на поверяемом спектрофотометре;
vдi — действительное значение волнового числа, соответствующее той же
линии, указанное в приложении А.
7.4.6. За погрешность градуировки
шкалы волновых чисел для указанных точек спектрального диапазона принимают
наибольшее значение Dv для каждой линии.
Предел допускаемой относительной погрешности градуировки
шкалы волновых чисел для спектрофотометров типов ИКС-22, ИКС-22А и ИКС-22В — не
более 0,5 % волнового числа во всем спектральном диапазоне.
Предел допускаемой абсолютной погрешности градуировки шкалы
волновых чисел для спектрофотометра типа ИКС-24 — не более 1 см-1 во
всем спектральном диапазоне.
Предел допускаемой относительной погрешности градуировки
шкалы волновых чисел для спектрофотометра типа ИКС-29 — не более 0,1 %
волнового числа в спектральном диапазоне 4200 … 1000 см-1 и 0,15 %
волнового числа — в спектральном диапазоне 1000 … 400 см-1.
7.5. Определение уровня мешающего излучения
7.5.1. Уровень мешающего
излучения определяют по коэффициенту пропускания, измеренному на
спектрофотометре при полном поглощении излучения в выделяемом спектральном
диапазоне.
7.5.2. В канал сравнения
устанавливают фотометрический секторный диск с коэффициентом пропускания 10 %.
Затем поочередно в измерительный канал устанавливают фильтры из набора НПС-ИКС
и записывают их спектры пропускания.
Условия записи и типы фильтров указаны в приложении Д.
Наибольшее из полученных значений коэффициента пропускания,
характеризующих уровень мешающего излучения, не более:
2 % — для спектрофотометра типа
ИКС-22 в диапазоне 2500 … 800 см-1 и 5 % — в диапазоне 800 … 650
см-1;
2 % — для спектрофотометра типа
ИКС-22А в диапазоне 2500 … 2000 см-1 и 3 % — в диапазоне 2000 …
1250 см-1;
3 % — для спектрофотометра типа
ИКС-22В во всем спектральном диапазоне;
1 % — для спектрофотометра типа
ИКС-24 в диапазоне 2500 … 800 см-1 и 2 % — в диапазоне 800 … 400
см-1;
1,5 % — для спектрофотометра типа
ИКС-29 в спектральном диапазоне 2500 … 1000 см-1; 2 % — в
спектральном диапазоне 1000 … 500 см-1 и 3 % — в спектральном
диапазоне 500 … 400 см-1.
7.6. Определение абсолютной основной
погрешности спектрофотометра
7.6.1. Абсолютную
основную погрешность спектрофотометра определяют как наибольшую разность между
значениями коэффициентов пропускания фотометрических секторных дисков,
определенными с помощью поверяемого спектрофотометра, и их действительными
значениями.
Абсолютную основную погрешность определяют в девяти точках
диапазона измерений коэффициентов пропускания.
7.6.2. Перед
измерениями коэффициентов пропускания дисков записывают линию, соответствующую
спектральному коэффициенту пропускания 100 %, во всем спектральном диапазоне
при условиях, соответствующих указанным в эксплуатационной документации на
спектрофотометр конкретного типа.
Отклонение этой линии от линии, соответствующей на бланке
100 % коэффициента пропускания, — не более 2 % для спектрофотометров типов ИКС-22,
ИКС-22А и ИКС-22В и 1 % для спектрофотометров типов ИКС-24 и ИКС-29. При этом
допускается превышение нормированного значения на 1,5 % в спектральных
диапазонах линий поглощения паров воды и диоксида углерода в атмосфере: от 3900
до 3500 см-1, от 2400 до 2300 см-1, от 1800 до 1350 см-1,
от 720 до 660 см-1 и от 400 до 200 см-1.
7.6.3. Для одного значения
волнового числа спектрального диапазона спектрофотометра, кроме спектральных
диапазонов, указанных в 7.6.2, устанавливают по бланку показание 100 %.
Поочередно на ось двигателя устанавливают девять фотометрических секторных
дисков, вводят их в измерительный канал и измеряют коэффициенты пропускания.
Вычисляют разность между полученными значениями коэффициентов пропускания
фотометрических секторных дисков и их действительными значениями. Наибольшая
разность, характеризующая предел допускаемой основной абсолютной погрешности
спектрофотометра, — не более 1 %.
7.6.4. Для одного значения
волнового числа в начале спектрального диапазона измеряют пять раз коэффициент
пропускания диска с действительным значением 50 %.
Определяют размах показаний как разность между наибольшим и
наименьшим показаниями. Размах показаний — не более 1 %.
7.7. Результаты поверки спектрофотометров
оформляют протоколом, форма которого приведена в приложении Е.
8.
Оформление результатов поверки
8.1. При положительных результатах
первичной поверки делают запись в паспорте и наносят поверительное клеймо в
соответствии с правилами по метрологии [2].
8.2. При положительных
результатах периодической поверки оформляют свидетельство о поверке в
соответствии с правилами по метрологии [3].
8.3. При
отрицательных результатах поверки спектрофотометры к дальнейшему применению не
допускают, поверительное клеймо гасят, свидетельство о поверке аннулируют и
выдают извещение о непригодности с указанием причин по [3].
Приложение А
(справочное)
Стандартные образцы для определения погрешности
градуировки шкалы волновых чисел
Таблица А.1
|
Стандартный |
Толщина слоя, мм |
Значение волнового числа, см-1 |
Номер полосы поглощения (приложение Б) |
|
Инден |
0,1 |
3927,2 |
1 |
|
3798,9 |
2 |
||
|
3660,6 |
3 |
||
|
3297,8 |
4 |
||
|
3139,5 |
5 |
||
|
2770,9 |
6 |
||
|
2598,4 |
7 |
||
|
2305,1 |
8 |
||
|
2172,8 |
9 |
||
|
2049,1 |
10 |
||
|
1915,3 |
11 |
||
|
1797,7 |
12 |
||
|
1661,8 |
13 |
||
|
1587,5 |
14 |
||
|
1553,2 |
15 |
||
|
0,025 |
1361,1 |
16 |
|
|
1312,4 |
17 |
||
|
1288,0 |
18 |
||
|
1226,2 |
19 |
||
|
1205,1 |
20 |
||
|
1122,4 |
21 |
||
|
1067,7 |
22 |
||
|
1018,5 |
23 |
||
|
914,7 |
24 |
||
|
830,5 |
25 |
||
|
730,3 |
26 |
||
|
591,0 |
27 |
||
|
551,5 |
28 |
||
|
420,0 |
29 |
||
|
393,5 |
30 |
||
|
381,5 |
31 |
||
|
222,0 |
32 |
||
|
Пары воды в атмосфере |
— |
3925,1 |
33 |
|
3885,9 |
84 |
||
|
3838,0 |
35 |
||
|
3801,4 |
36 |
||
|
3701,9 |
37 |
||
|
3509,5 |
38 |
||
|
Диоксид углерода |
— |
2348,6 |
39 |
|
Пары воды в атмосфере |
— |
1889,6 |
40 |
|
1739,8 |
41 |
||
|
1662,8 |
42 |
||
|
1616,7 |
43 |
||
|
1576,2 |
44 |
||
|
1464,9 |
45 |
||
|
1405,0 |
46 |
||
|
1387,5 |
47 |
||
|
Аммиак под давлением (4 … 6,7) · 103 |
100 |
1195,0 |
48 |
|
1122,1 |
49 |
||
|
1046,4 |
50 |
||
|
992,6 |
51 |
||
|
908,2 |
52 |
||
|
827,7 |
53 |
||
|
745,4 |
54 |
||
|
Диоксид углерода и пары воды |
— |
721,0 |
55 |
|
648,9 |
56 |
||
|
576,4 |
57 |
||
|
526,0 |
58 |
||
|
472,5 |
59 |
||
|
403,0 |
60 |
||
|
419,0* |
60а* |
||
|
370,0 |
61 |
||
|
302,5 |
62 |
||
|
254,0 |
63 |
||
|
208,5 |
64 |
||
|
Полистирол |
0,025 … 0,070 |
3027,1 |
65 |
|
2850,7 |
66 |
||
|
1944,0 |
67 |
||
|
1801,6 |
68 |
||
|
1601,4 |
69 |
||
|
1371,0 |
70 |
||
|
1154,3 |
71 |
||
|
1028,0 |
72 |
||
|
906,7 |
73 |
||
|
841,0 |
74 |
||
|
541,8 |
75 |
||
|
* |
Приложение Б
(справочное)
Спектры поглощения,
используемые при определении погрешности градуировки шкалы волновых чисел
спектрофотометра
Рисунок Б.1 — Спектр поглощения
индена
Рисунок Б.2 — Спектр поглощения
паров воды в атмосфере
Рисунок Б.3 — Спектр поглощения диоксида
углерода в атмосфере
Рисунок Б.4 — Спектр поглощения
паров воды в атмосфере
Рисунок Б.5 — Спектр поглощения
аммиака
Рисунок Б.6 — Спектр поглощения диоксида
углерода и паров воды в атмосфере
Рисунок Б.7 — Спектр поглощения полистирола при регистрации
на спектрофотометрах типов ИКС-22А, ИКС-24 и ИКС-29
Рисунок Б.8 — Спектр поглощения полистирола при
регистрации на спектрофотометре типа ИКС-22
Рисунок Б.9 — Спектр поглощения паров воды в
атмосфере при регистрации на спектрофотометре типа ИКС-22В
Примечание к рисункам Б.1 — Б.9 — 1
— 75 — номера полос поглощения.
Приложение В
(справочное)
Технические характеристики фильтров,
применяемых для определения уровня мешающего излучения
Таблица В.1
|
Тип фильтра |
Материал |
Толщина |
|
К8 |
Стекло по ГОСТ |
20 |
|
КИ |
Кварц по ГОСТ |
2 |
|
ФЛ-И |
Фтористый |
8 |
|
ФК-И |
Фтористый |
4 |
|
ФБ-И |
Фтористый |
|
|
NaCI |
Хлористый |
|
|
KBr |
Бромистый |
10 |
Приложение Г
(справочное)
Стандартные образцы и условия их
применения при поверке спектрофотометров
Таблица Г.1
|
Тип |
Средство |
Номер линий |
Действительное |
Положение |
||
|
скорости развертки |
масштаба |
шкалы |
||||
|
ИКС-22 |
Пленка |
66 |
2850,7 |
17 |
2 |
0,7 … 0,8 |
|
69 |
1601,4 |
|||||
|
72 |
1028,0 |
|||||
|
73 |
906,7 |
|||||
|
79 |
841,0 |
|||||
|
ИКС-22А |
65 |
3027,1 |
12,5 |
1:5 |
0,7 … 0,8 |
|
|
69 |
1601,4 |
|||||
|
Пары воды в |
41 |
1739,8 |
12,5 |
1:1 |
0,7 … 0,8 |
|
|
44 |
1576,2 |
|||||
|
45 |
1464,9 |
|||||
|
ИКС-22В |
60а |
419,0 |
7,5 |
1:1 |
0,5 |
|
|
62 |
303,5 |
|||||
|
63 |
254,0 |
|||||
|
ИКС-24 |
33 |
3925,1 |
3 |
2 |
— |
|
|
35 |
3838,0 |
|||||
|
40 |
1889,6 |
|||||
|
42 |
1662,8 |
|||||
|
43 |
1615,7 |
|||||
|
47 |
1387,5 |
|||||
|
60 |
423,0 |
|||||
|
Аммиак |
51 |
992,6 |
3 |
2 |
— |
|
|
ИКС-29 |
Пары воды в атмосфере |
34 |
3885,9 |
2 |
1 |
— |
|
44 |
1576,2 |
|||||
|
47 |
1387,5 |
|||||
|
60 |
423,0 |
|||||
|
Аммиак |
51 |
992,6 |
2 |
1 |
||
|
Примечание — Для |
Приложение Д
(справочное)
Типы фильтров и условия записи,
рекомендуемые для определения уровня мешающего излучения
Таблица Д.1
|
Тип |
Спектральный |
Тип фильтра |
Положение |
Дополнительные |
||
|
скорости |
масштаба |
шкалы |
||||
|
ИКС-22 |
2500 … 2000 |
К8 |
15 |
1 |
1 |
— |
|
2000 … 1200 |
КИ |
|||||
|
1200 … 800 |
ФЛ-И |
|||||
|
800 … 650 |
ФК-И |
|||||
|
ИКС-22А |
2500 … 2000 |
К8 |
250 |
1:1 |
1 … 0,8 |
|
|
2000 … 1250 |
КИ |
|||||
|
ИКС-22В |
500 … 400 |
ФБ-И |
7,5 |
1 |
1 |
|
|
400 … 275 |
NaCl |
|||||
|
275 … 240 |
KBr |
|||||
|
ИКС-24 |
2500 … 2000 |
К8 |
5 |
1 |
— |
Программа |
|
2000 … 1200 |
КИ |
|||||
|
1200 … 800 |
ФЛ-И |
|||||
|
800 … 600 |
ФК-И |
|||||
|
600 … 400 |
ФБ-И |
|||||
|
ИКС-29 |
2500 … 2000 |
К8 |
3 |
1:1 |
— |
Редуктор |
|
2000 … 1200 |
КИ |
|||||
|
1200 … 800 |
ФЛ-И |
|||||
|
800 … 600 |
ФК-И |
|||||
|
600 … 400 |
ФБ-И |
Приложение Е
(обязательное)
Форма протокола поверки
Протокол
№ _________________ от «______» __________________ 20___ г.
поверки спектрофотометра _______________________________________________,
наименование
предприятия-изготовителя
принадлежащего
________________________________________________________
1. Тип
___________________________________№
2. Условия поверки
_____________________________________________________.
3. Средства поверки
_____________________________________________________.
тип и номер набора эталонных средств,
погрешность аттестации
4. Внешний осмотр
_____________________________________________________.
5. Результаты опробования _______________________________________________.
6. Значение разрешающей
способности ____________________________________.
7. Погрешность градуировки
шкалы волновых чисел:
В сантиметрах в минус первой
степени
|
Средство |
Номер линий |
Действительное |
Показание vi |
Разность Dv = vi — vдi. |
Погрешность |
8.
Определение уровня мешающего излучения:
|
Тип фильтра |
Спектральный |
Допускаемое |
Показание |
9.
Абсолютная основная погрешность спектрофотометра
9.1. Максимальное
отклонение от линии, соответствующей спектральному коэффициенту пропускания 100 %:
_________________________________
___________________________________
спектральный диапазон v,
см-1 показание
спектрофотометра, %
9.2
|
Значение |
Действительное |
Показание |
Абсолютная |
Размах |
Заключение
по результатам поверки: спектрофотометр признан пригодным (непригодным) к
применению
_______________________________________________________________________
указать причину
Выдано свидетельство № ________ от «___»
__________________ 20___ г.
Поверку провел ________________________
_______________________________
подпись инициалы,
фамилия
Библиография
|
[1] |
Государственная |
|
[2] |
Государственная |
|
[3] |
Государственная |
Ключевые
слова: инфракрасный спектрофотометр, средство измерений,
волновое число, коэффициент пропускания, погрешность, методика поверки
Зарегистрируйтесь, чтобы просмотреть полный документ!
РЕГИСТРАЦИЯ
Физическое материаловедение Спектральные приборы
Инфракрасный спектрофотометр ИКС-29 Спектрофотометр предназначен для измерения спектров поглощения и отражения различных веществ и коэффициентов пропускания Технические характеристики • Спектральный диапазон 400 -4200 см-1 • Относительное отверстие монохроматора D/f по высоте 1: 5 по ширине 1: 6, 28 • Коллиматорное зеркало – внеосевой параболоид фокусное расстояние 278 мм размер зрачка, мм 43 х50 • Диспергирующие элементы – диффракционные решетки размер нарезанной части, мм 54 х60 150 штрихов на мм в области 4200 -1200 см-1 50 штрихов на мм в области 1400 -400 см-1 Фильтрация спектров высших порядков осуществляется с помощью 5 интерференционных фильтров
ДР Б Ф
Кинематическая схема
Поверка прибора
Определдение мешающего излучения
Определение спектральной ширины щелей
Пишущее устройство
Спектр поглощения полистирола http: //www. complexdoc. ru/ntdpdf/532724/gs i_spektrofotometry_infrakrasnye_metodika_p overki. pdf
Спектр поглощения паров воды и CO 2 http: //www. complexdoc. ru/ntdpdf/532724/gsi_spektrofotometry_infrakrasnye_ metodika_poverki. pdf
Спектр поглощения аммиака
Спектр поглощения паров воды в атмосфере
Спектр поглощения паров воды в атмосфере